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三顆針質量標準

本品為小檗科植物擬豪豬刺Berberis soulieana Schneid.、小黃連刺Berberis wilsonae Hemsl.、細葉小劈Berberis poirelii Schneid.或匙葉小檗Berberis vernae Schneid.等同屬數種植物的干燥根。春、秋二季采挖,除去泥沙和須根,曬干或切片曬干。

【性狀】本品呈類圓柱形,稍扭曲,有少數分枝,長10~15cm,直徑1~3cm。根頭粗大,向下漸細。外皮灰棕色,有細皺紋,昜剝落。質堅硬,不易折斷,切面不平坦,鮮黃色,切片近圓形或長圓形,稍顯放射狀紋理,髓部棕黃色。氣微,味苦。

【鑒別】(1)本品粉末黃棕色。韌皮纖維單個散在或數個成束,直徑12~30μm,淡黃色至黃色,長梭形,末端鈍圓、漸尖或平截,邊緣有時呈微波狀彎曲,孔溝明顯。石細胞黃棕色,不規則形或類長圓形,直徑20~55μm,紋孔及孔溝明顯。草酸鈣方晶類方形或長方形,直徑8~25μm,散在或存在于韌皮射線細胞中。木栓細胞表面觀類長方形或多角形。可見淡黃色棕色團塊。

(2)取本品粉末lg,加甲醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸-水(2:0.5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

【檢查】水分 不得過12.0%(附錄0832第一法)。

總灰分 不得過3.0%(附錄2302)。

【浸出物】照醇溶性浸出物測定法(附錄2201)項下的熱浸法測定,用稀乙醇作溶劑,不得少于9.0%。

【含量測定】照高效液相色譜法(附錄0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(24:76)為流動相;檢測波長為265nm。理論板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于4000。

對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)不得少于0.60%。

飲片

【炮制】除去雜質;未切片者,噴淋清水,潤透,切片,干燥。

【鑒別】【檢查】【浸出物】【含量測定】同藥材。

【性味與歸經】苦,寒;有毒。歸肝、胃、大腸經。

【功能】清熱燥濕,瀉火解毒。

【主治】清熱燥濕,濕熱黃疸,目赤腫痛,咽喉腫痛,濕疹,瘡黃腫毒。

【用法與用量】馬、牛15~60g;羊、豬10~15g;犬、貓3~5g;兔、禽1~3g。

【貯藏】置干燥處。

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