本品為小檗科植物闊葉十大功勞Mahonia bealei(Fort.)Carr.或細(xì)葉十大功勞Mahonia fortunnei(Lindl.)Fedde的干燥莖。全年均可采收,切塊片,干燥。
【性狀】本品為不規(guī)則的塊片,大小不等。外表面灰黃色至棕褐色,有明顯的縱溝紋和橫向細(xì)裂紋,有的外皮較光滑,有光澤,或有葉柄殘基。質(zhì)硬,切面皮部薄,棕褐色,木部黃色,可見數(shù)個同心性環(huán)紋及排列緊密的放射狀紋理,髓部色較深。氣微,味苦。
【鑒別】(1)本品粉末黃色。韌皮纖維淡黃色,直徑20~27μm,木化紋孔明顯,常2~3個成束。石細(xì)胞淡黃色,類方形或圓形,直徑20~30μm,壁厚,孔溝明顯。網(wǎng)紋導(dǎo)管和具緣紋孔導(dǎo)管,直徑15~27μm。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇5ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液補加甲醇至5ml,作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品、鹽酸巴馬汀對照品、鹽酸藥根堿對照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(6:3:1.5:1.5:0.5)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯三個相同的黃色熒光斑點。
【檢查】水分 不得過9.0%(通則0832第二法)。
總灰分 不得過2.0%(通則2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的熱浸法測定,用乙醇作溶劑,不得少于3.0%。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.05mol/L磷酸二氫鉀緩沖液(磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為345nm。理論板數(shù)按小檗堿峰計算應(yīng)不低于5000。
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時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)
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0~10 25→28 75→7210~18 28→50 72→5018~22 50 50
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對照提取物溶液的制備 取功勞木對照提取物(已標(biāo)示非洲防己堿、藥根堿、巴馬汀、小檗堿的含量)適量,精密稱定,加乙腈-水(25:75)混合溶液制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)45分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10~20μl,注入液相色譜儀,測定。計算非洲防己堿、藥根堿、巴馬汀和小檗堿的含量。
本品按干燥品計算,含非洲防已堿(C20H20NO4)、藥根堿(C20H20NO4)、巴馬汀(C21H21NO4)、小檗堿(C20H17NO4)的總量,不得少于1.5%。
【性味與歸經(jīng)】苦,寒。歸肝、胃、大腸經(jīng)。
【功能】清熱燥濕,瀉火解毒。
【主治】腸黃瀉痢,濕熱黃疸,目赤腫痛,咽喉腫痛,瘡毒。
【用法與用量】馬、牛30~60g;羊、豬10~20g;犬、貓3~5g;兔、禽1~3g。
【貯藏】置干燥處。
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