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蒼耳子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

本品為菊科植物蒼耳Xanthium sibiricum Patr.的干燥成熟帶總苞的果實(shí)。秋季果實(shí)成熟時采收,干燥,除去梗、葉等雜質(zhì)。

【性狀】 本品呈紡錘形或卵圓形,長1~1.5cm,直徑 0.4~0.7cm。 表面黃棕色或黃綠色,全體有鉤刺,頂端有2枚較粗的剌,分離或相連,基部有果梗痕。質(zhì)硬而韌,橫切面中央有縱隔膜,2室,各有1枚瘦果。瘦果略呈紡錘形,一面較平坦,頂端具1突起的花柱基,果皮薄,灰黑色,具縱紋。種皮膜質(zhì),淺灰色,子葉2,有油性。氣微,味微苦。

【鑒別】 (1)本品粉末淡黃棕色至淡黃綠色。總苞纖維成朿,常呈縱橫交叉排列。果皮表皮細(xì)胞棕色,類長方形,常與下層纖維相連。果皮纖維成束或單個散在,細(xì)長梭形,紋孔和孔溝明顯或不明顯。種皮細(xì)胞淡黃色,外層細(xì)胞類多角形,壁稍厚;內(nèi)層細(xì)胞具乳頭狀突起。木薄壁細(xì)胞類長方形,具紋孔。子葉細(xì)胞含糊粉粒和油滴。

(2)取本品粉末2g,加甲醇25ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液濃縮至2ml,作為供試品溶液。另取蒼耳子對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各知4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】 水分 不得過12.0%(通則0832第二法)。

總灰分 不得過5.0%(通則2302)。

羧基蒼術(shù)苷 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以苯基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液(用4%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.4)(10:90)為流動相。檢測波長為203nm。理論板數(shù)按羧基蒼術(shù)苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

對照品溶液的制備 取羧基蒼術(shù)苷三鉀鹽對照品適量,精密稱定,加水制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(羧基蒼術(shù)苷重量=羧基蒼術(shù)苷三鉀鹽重量/1.1482)。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入水20ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘12000轉(zhuǎn),5分鐘),取上清液濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含羧基蒼術(shù)苷(C31H46O18S2)不得過0.35%。

【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)為流動相;檢測波長為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對照品溶液的制備 取綠原酸對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得 (10℃以下保存)。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入5%甲酸的50%甲醇溶液25ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用5%甲酸的50%甲醇補(bǔ)足減失的重量, 搖勻,濾過,取續(xù)濾液(置棕色瓶中),即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含綠原酸(C16H18O9)不得少于0.25%。

飲片

【炮制】 蒼耳子 除去雜質(zhì)。

【性狀】【鑒別】【檢查】【含量測定】同藥材。

炒蒼耳子 取凈蒼耳子,照清炒法(通則0213)炒至黃褐色,去刺,篩凈。

本品形如蒼耳子,表面黃褐色,有刺痕。微有香氣。

【檢查】 水分 同藥材,不得過10.0%。

蒼術(shù)苷 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以苯基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液(用4%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.4)(20:80)為流動相;檢測波長為203nm。 理論板數(shù)按蒼術(shù)苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

對照品溶液的制備 取蒼術(shù)苷二鉀鹽對照品適量,精密稱定,加20%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(蒼術(shù)苷重量-蒼術(shù)苷二鉀鹽重量/1.1048)。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入水20ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘12000轉(zhuǎn),5分鐘),取上清液濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含蒼術(shù)苷(C30H46O16S2)應(yīng)為0.10%~0.30%。

【鑒別】【檢查】(總灰分)【含量測定】 同藥材。

【性味與歸經(jīng)】 辛、苦,溫;有毒。歸肺經(jīng)。

【功能】 散風(fēng)濕,通鼻竅,解瘡毒。

  【主治】 風(fēng)濕痹痛,腦顙鼻膿,瘡疥。

  【用法與用量】 馬、牛15~45g;羊、豬3~15g;兔、禽1~2g。

【貯藏】 置干燥處。
 

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